HW-GDW-1多功能低溫干餾測定儀是由鶴壁市華維科力煤質儀器限公司研制開發的新產品。產品選用多種新材料、新工藝,結構新穎、外形漂亮,填補了國內空白。
該產品是使用格金低溫干餾法測定油頁巖、褐煤、煙煤及其它礦物質
的焦油、水份、半焦產率等理化目標。
該產品經相關企業、大專院校、科研院所等單位幾年來使用,深受好
評。
1.將溫場機箱和外表機箱放到調平底盤上。
2.用電纜線接插件將外表機箱和負載機箱的負載端口銜接上。
3.將溫場機箱的傳感器線與外表機箱的傳感器接線端口按序號及色彩對應
進行銜接。
4.將設備放到操作臺上按前低后高3 °角調整好,一起接通電源。
將試樣裝入干餾管中置于測試儀干餾孔內,在阻隔空氣條件下,以規
定升溫程序加熱到520℃,并堅持必定時刻,干餾完畢,然后蒸餾,測定所
得油、水、半焦的產率。
1.多功能低溫干餾測試儀:隨機裝備干餾管、水份測定管、錐形瓶、冷凝器、干餾管架、錐形瓶壓環、錐形瓶塞、干餾管塞、導氣管、記載表(僅供參考)
2.天平:感量0. Olg
3.電爐:單聯或多聯,溫度可調
4.規范篩:3mm孔徑
5.破碎機:破碎粒度可調
1.二(HG/T3-1011)或(GB/T684)
2.bintong( GB/T6026)
1.按GB474制備粒度小于3mm的空氣枯燥油頁巖試樣。均勻地取出500g,
裝入帶磨口塞的廣口瓶中待用。
2.用牛角勺將試樣拌和均勻,將備好的試樣用天平稱兩份,每份509±0. 5g,
稱準到0. Olg進行編號。
3.將插有導氣管的橡膠塞套在干餾管支管上,橡膠塞上平面距干餾管支管
根部25mm,稱重后放入干餾管支架斜孔中,并堅持支管向上方位,將稱
重成果填入表l中GO對應編號欄內。
4.用漏斗將稱好的試樣倒入干餾管中,注意不要使試樣進入支管,如干餾
管內壁上部沾有試樣,可用軟毛刷將其刷到干餾管下部。
5.將裝有試樣的干餾管用膠塞塞緊,在天平上稱重,稱準到0. Olg,并將稱
重成果填入表l中G1對應編號欄內。
6.稱量清潔枯燥的錐形瓶,稱準到0. Olg,并把稱重成果填入表l中G2對 應編號欄內。
7.將干餾管支管上的橡膠塞壓緊在錐形瓶上。
8.將裝入干餾管中的試樣悄悄搖擺、鋪展均勻,使試樣平鋪在干餾管前半
部(不超越干餾管1/2處)。然后將干餾管刺進干餾管支架水平孔中待用。
9.將多功能測試儀水箱拉出,水箱支撐座墊在水箱底部并調平水箱。
10.將干餾管悄悄插在干餾孔內,并用錐形瓶壓環套在錐形瓶上。
11.在干餾儀水槽中放入溫度低于15℃的水,使錐形瓶高度的2/3浸入水中,
并堅持穩定水位。
1.發動測試儀旁邊面空氣開關1.2(3.4)。
2.按外表左移鍵或右移鍵,選擇控溫程序T1。
3 .按發動鍵,加熱指示燈、運行指示燈亮,設備升溫,實驗開端進行。
4.設備溫度升到520℃,恒溫20分鐘,報警提示、實驗完畢。
5.按中止鍵,關閉空氣開關1.2(3.4)。
實驗過程中,試樣分解發生的油、水蒸汽和氣體經干餾管支管進入錐形
瓶,油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝,氣體則由導氣管排出。
6.取下錐形瓶壓環,將干餾管和錐形瓶從干餾孔中取出,此刻應使干餾管
支管上的冷凝物盡量流入瓶內。
7.取下錐形瓶,蓋緊橡皮塞,用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水,放置5min
后取下橡皮塞,稱量(稱準到0. Olg>,并把稱重成果填入表l中G3對應
編號欄。
盛有冷凝物的錐形瓶質量與空瓶的質量差即為干餾物的質量(a),見稱重記載表2。
8.干餾管(包含橡皮塞及導氣管)放置冷卻到室溫后稱量(稱準到0. Olg),
并把稱重成果填入稱重記載表中G4對應編號欄。然后取下橡皮塞,用蘸
有bintong的棉花將干餾管及支管表里的油擦洗掉。放置3-5min使bingtong揮發
完,再裝上橡皮塞,再次稱重(稱準到0. Olg),并把稱重成果填入表l中
G5對應編號欄。
此兩次質量之差即為干餾管及支管所沾焦油的質量(d),見稱重換算表2。
9.經去油后干餾管質量與實驗前干餾管質量之差,即為半焦的總質量(C),
見稱重記載表2。
10.冷凝物中含水量(干餾總水份)的測定
①向已稱過質量裝有干餾冷凝物的錐形瓶中參加lOOml二或。然
后接上水份測定管并與冷凝管相連。
②冷凝器上口使用棉花或其它物料塞住,以避免塵土落入并避免空氣中的
濕氣在冷凝管中凝聚。
③電爐加熱,并控制蒸餾速度,使冷凝器下端滴下的液滴數為每秒2~4滴。
當水份測定管中的水份不再添加時,即可中止蒸餾(蒸餾完畢時,應提
高蒸餾速度,將附著在冷凝器內壁的水滴悉數排入水份測定管中)。
④錐形瓶冷卻后,取下錐形瓶和水份測定管,如有部分水珠附在水份測定
管壁上,可用細的金屬(或玻璃)棒拌和倒出,等靜置分層后,從水份
測定管中讀取水的體積數(稱準到0. Olml)。取室溫下水的密度為
lg/cm3,因此水的體積(ml)數即為干餾總水份(b)的質量數(g)。并
將成果填入記載表l中G6對應編號欄四、成果表述
頁巖油產率:Tad= (a-b+d)×100/m
干餾總水份產率:Wad=b×100/m
半焦產率:CRad=c×100/m
式中:m-空氣枯燥頁巖樣質量,g;
a-干餾冷凝物質量,g;
b-干餾總水份質量,g;
C-半焦總質量,g;
d一干餾管及支管內所沾頁巖油的質量,g;
Tad-空氣枯燥基頁巖油產率,%;
Wad-空氣枯燥基干餾總水份產率,%;
CRad-空氣枯燥基半焦產率,% -
2、成果陳述
油頁巖格金實驗成果記載表3中的計算公式是簡化公式,按公式計算出
成果進行算術平均,然后修約到小數點后位(0.1)。
3、精密度
按以下規則來判別成果的可靠性(95%置信水平)。
①重復性
在同一實驗室,同一操作者重復測定兩個成果之差不該超越下表數值
%(m/m)
試樣含油率 % | 兩個測定成果的差值 | ||
含油率% | 水份% | 半焦% | |
<10 | <0.4 | <0.4 | <1.0 |
10-20 | <0.8 | <0.4 | <1.0 |
>20 | <1.5 | <0.4 | <1.0 |
②再現性
不同實驗室的不同操作者測定的兩個成果之差不該超越下表數值
%(m/m)
試樣含油率 % | 兩個測定成果的差值 | ||
含油率% | 水份% | 半焦% | |
<10 | <0.8 | <0.8 | <1.5 |
10-20 | <1.2 | <0.8 | <1.5 |
>20 | <2.0 | <0.8 | <1.5 |